Терминология аналитических испытаний для команд закупок

Группы методов

Высокоэффективная жидкостная хроматография разделяет компоненты в растворе и обычно служит основой для количественного определения и анализа родственных примесей. Газовая хроматография подходит для летучих аналитов и остаточных растворителей. ИК-спектроскопия и спектроскопия ядерного магнитного резонанса подтверждают подлинность. Масс-спектрометрия даёт молекулярную массу, а в сочетании с хроматографией — идентификацию примесей. Титрование по методу Карла Фишера измеряет содержание воды. Методы с индуктивно связанной плазмой количественно определяют элементные примеси.

Количественное определение, чистота и содержание

Количественное определение (assay) — это измеренное количество заявленного вещества относительно стандарта, обычно на указанной основе, например в пересчёте на безводное вещество или «как есть». Хроматографическая чистота — это доля площади пика, а не измерение массы. Содержание в пересчёте на сухое вещество отличается от содержания «как получено». Всегда уточняйте, какая основа применяется.

Пределы, пороги и критерии

Порог отчётности — это уровень, выше которого примесь должна быть указана в отчёте; порог идентификации — уровень, при котором должна быть установлена её структура; порог квалификации — уровень, при котором должна быть обоснована её безопасность. Критерий приемлемости — это предел «соответствует/не соответствует». Числа без привязки к этим понятиям не являются основанием для решения о выпуске партии.

Терминология валидации методик

Специфичность, правильность, прецизионность (включая повторяемость и внутрилабораторную прецизионность), линейность, диапазон, предел обнаружения, предел количественного определения и устойчивость показывают, способна ли методика подтверждать предел, для контроля которого она применяется. Для фармакопейных методик верификация в лаборатории заменяет полную валидацию; для внутренних (in-house) методик должны существовать данные валидации.

Стандартные образцы и прослеживаемость

Результаты зависят от применённого стандарта. Уточняйте, использовался ли фармакопейный стандарт или характеризованный внутренний (in-house) стандарт, и документирована ли его прослеживаемость.

Чтение сертификата

Для каждой строки подтвердите четыре элемента: испытание, методику, критерий приемлемости и результат. Если хотя бы один из этих четырёх элементов отсутствует, строку невозможно оценить, и это должно быть уточнено до принятия партии.