Analytische Prüfterminologie für Beschaffungsteams

Methodenfamilien

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie trennt Bestandteile in Lösung und ist die übliche Grundlage für Gehalt und verwandte Substanzen. Gaschromatographie eignet sich für flüchtige Analyten und Restlösungsmittel. Infrarot- und Kernresonanzspektroskopie unterstützen die Identität. Massenspektrometrie liefert die Molekülmasse und, gekoppelt mit Chromatographie, die Identifizierung von Verunreinigungen. Karl-Fischer-Titration misst Wasser. Techniken der induktiv gekoppelten Plasmaspektrometrie quantifizieren elementare Verunreinigungen.

Gehalt, Reinheit und Content

Der Gehalt (Assay) ist die gemessene Menge der deklarierten Substanz gegenüber einem Referenzstandard, meist auf einer angegebenen Basis wie wasserfrei oder wie erhalten. Die chromatographische Reinheit ist ein Peakflächenanteil, keine Massenmessung. Der Gehalt auf getrockneter Basis unterscheidet sich vom Gehalt wie erhalten. Prüfen Sie stets, welche Basis gilt.

Grenzwerte, Schwellenwerte und Kriterien

Ein Meldegrenzwert (Reporting Threshold) ist der Wert, ab dem eine Verunreinigung gemeldet werden muss; ein Identifizierungsgrenzwert ist der Wert, ab dem ihre Struktur ermittelt werden muss; ein Qualifizierungsgrenzwert ist der Wert, ab dem ihre Unbedenklichkeit begründet werden muss. Ein Akzeptanzkriterium ist die Bestehen-oder-Nichtbestehen-Grenze. Zahlen ohne diese Begriffe sind keine Freigabeentscheidungen.

Vokabular der Methodenvalidierung

Spezifität, Richtigkeit, Präzision einschließlich Wiederholbarkeit und Zwischenpräzision, Linearität, Bereich, Nachweisgrenze, Bestimmungsgrenze und Robustheit beschreiben, ob eine Methode den Grenzwert stützen kann, gegen den sie eingesetzt wird. Für Pharmakopöe-Methoden ersetzt die laborinterne Verifizierung die vollständige Validierung; für interne Methoden sollten Validierungsdaten vorliegen.

Referenzstandards und Rückverfolgbarkeit

Ergebnisse hängen vom verwendeten Standard ab. Fragen Sie, ob ein Pharmakopöe-Standard oder ein charakterisierter interner Standard angewendet wurde, und ob dessen Rückverfolgbarkeit dokumentiert ist.

Das Zertifikat lesen

Bestätigen Sie für jede Zeile vier Dinge: die Prüfung, die Methode, das Akzeptanzkriterium und das Ergebnis. Fehlt eines dieser vier Elemente, kann die Zeile nicht bewertet werden und sollte vor Annahme der Charge nachgefragt werden.